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PLASTISCHE VERFORMUNGSMECHANISMEN IN HOCHGRADIG KALTGEWALZTEN,

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Nguyễn Gia Hào

Academic year: 2023

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Rieth für die Aufnahme in seine Arbeitsgruppe und die Schaffung einer angenehmen Arbeitsatmosphäre mit einer konstruktiven Diskussionskultur; Enke von der IT für die hervorragende Unterstützung und oft kurzfristige Rettung bei technischen Notfällen. Vielen Dank für die freundliche und angenehme Zusammenarbeit sowie die sehr hilfreichen Gespräche und Ratschläge;

Allen Kolleginnen und Kollegen des Instituts für Angewandte Materialien – Physik Angewandter Materialien für die Zusammenarbeit, insbesondere Frau J.

Plastische Verformung kubisch-raumzentrierter Metalle

Grundlagen der plastischen Verformung

Im folgenden Kapitel werden die Aspekte der plastischen Verformung vorgestellt, die für die Diskussion des makroskopischen Verformungsverhaltens von bcc-Metallen wichtig sind. Die plastische Dehnung kann aus den Prozessen auf atomarer Ebene als Produkt aus der Länge des Burgers-Vektors, der mittleren freien Weglänge einer mobilen Versetzung und der Dichte der mobilen Versetzungen abgeschätzt werden [10]. In dieser Formel, die als Orowan-Gleichung bezeichnet wird, ist 𝑏 die Länge des Burgers-Vektors, 𝜌𝑑 die mobile Versetzungsdichte und 𝑣̅𝑑 die mittlere Geschwindigkeit der mobilen Versetzung.

𝑘𝐵 steht für die Boltzmann-Konstante, 𝑇 für die absolute Temperatur und 𝑣̅0 für einen präexponentiellen Faktor, der weitgehend unabhängig von Temperatur und Spannung ist und mit der Frequenz, der freien Weglänge und der Schwingungsfrequenz thermisch aktivierbarer Versetzungssegmente verknüpft ist.

Die Bewegung der Schraubenversetzung über den

Die hohe kritische Scherspannung für die Schraubenversetzungsbewegung kann atomistisch durch den von Hirsch [23] postulierten und durch Simulationen von Vitek [24] gestützten nichtplanaren Schraubenversetzungskern erklärt werden. Für die Versetzungsbewegung muss eine hohe Energiebarriere, die Peierls-Energie, überwunden werden, die bei niedrigen homologen Temperaturen zu einer weitgehenden Immobilität der Schraubenversetzungen führt. Aus dem Seeger-Modell mit Schraubenversetzung als Kontrollmechanismus der plastischen Verformung kann eine mit Gleichung (2.4) vergleichbare Abhängigkeit für die Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit von bcc-Metallen abgeleitet werden [8].

Allerdings sind in diesem Fall der Burgers-Vektor 𝒃, die Versetzungsdichte 𝜌𝑑 und die Versetzungsgeschwindigkeit 𝑣̅𝑑 die entsprechenden Werte für die Schraubenversetzungen.

Abbildung 2.1:  Graphische  Darstellung  zweier  Gleitsysteme  in  krz  Metallen,  gebildet aus der  gemeinsamen  Gleitrichtung  [1̅11]  und  den  Gleitebenen  (101)  und  (112)
Abbildung 2.1: Graphische Darstellung zweier Gleitsysteme in krz Metallen, gebildet aus der gemeinsamen Gleitrichtung [1̅11] und den Gleitebenen (101) und (112)

Der thermische Anteil der Fließspannung als Ursache der

Der athermische Anteil der Fließspannung (𝜎𝑎𝑡ℎ) umfasst alle langfristigen Einflussfaktoren auf die Bewegung von Versetzungen aufgrund von Gitterdefekten, die weitgehend unabhängig von Temperatur und Dehngeschwindigkeit sind. Bei Automobilmetallen kann die thermische Komponente der Fließspannung normalerweise vernachlässigt werden und die Fließspannung wird durch die oben erwähnten athermischen Wechselwirkungen bestimmt. Die Kurven bestätigen die theoretische Abhängigkeit der aktuellen Spannung von der Temperatur und der athermischen Komponente (W-h), wie in Abbildung 2.4 dargestellt.

Diese Abhängigkeit der Dehnungsgeschwindigkeit von der Dehnungsgeschwindigkeit bei niedrigen homologen Temperaturen ist in Abbildung 2.6 dargestellt und ermöglicht die Bestimmung der Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit 𝑚 im Zugversuch aus der Spannungsänderung bei sprunghafter Änderung der Dehnungsgeschwindigkeit.

Abbildung 2.4:  Schematische Skizze des Verlaufes der Fließspannung 𝜎 𝐹  über die Temperatur  𝑇 bei krz Metallen
Abbildung 2.4: Schematische Skizze des Verlaufes der Fließspannung 𝜎 𝐹 über die Temperatur 𝑇 bei krz Metallen

Stand der Technik: Ultrafeinkörniges Wolfram

Erzeugung eines ultrafeinkörnigen Gefüges

Die drei am häufigsten verwendeten SPD-Methoden sind Equal-Channel Angular Pressing (ECAP), High Pressure Torsion (HPT) und Accumulative Roll Bonding (ARB). Streng genommen entspricht Stimmkälte daher nicht der Definition von Valiev [5] für SPD-Prozesse. Aufgrund der hohen erreichbaren Umformgrade und der Kornfeinungspotenziale der UFG-Reihe kann das Kaltwalzen jedoch auch zu den SPD-Verfahren gezählt werden.

Durch die Dehnung erhöht sich die Geschwindigkeit des Materials, erreicht am „Neutralpunkt“ die Geschwindigkeit der Walzen und hat eine Austrittsgeschwindigkeit 𝑣1, mit 𝑣1 > 𝑣𝑤.

Abbildung 2.7:  Schematische Abbildung des Walzens zur Verringerung der Ausgangsdicke (t 0 )  auf  die  Dicke  t 1   mit  Kennzeichnung  der  auf  das  Werkstück  wirkenden  Druckkräfte (F P )⁡ und Reibungskräfte (F R )⁡ vor dem neutralen Punkt (oben) und
Abbildung 2.7: Schematische Abbildung des Walzens zur Verringerung der Ausgangsdicke (t 0 ) auf die Dicke t 1 mit Kennzeichnung der auf das Werkstück wirkenden Druckkräfte (F P )⁡ und Reibungskräfte (F R )⁡ vor dem neutralen Punkt (oben) und

Auswirkung der Kornfeinung auf das

Dies wurde bereits für viele bcc-Metalle wie Niob [90], Eisen, Tantal, Vanadium und Wolfram [41] (siehe Abbildung 2.9) bis in den Korngrenzenbereich durchgeführt. Den Autoren zufolge bleibt der Mechanismus der Keimbildung von Kink-Paaren (siehe Abbildung 2.3) erhalten. Diese Tests zeigen, dass das Kaltwalzen nach der ECAP-Umformung bei allen getesteten Umformgeschwindigkeiten zu einer Festigkeitssteigerung führt (siehe Abbildung 2.11).

Darüber hinaus wurde der oben für kurze UFG-Metalle beschriebene Trend mit einer Verringerung der Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit 𝑚 mit zunehmendem Formationsgrad (siehe Abbildung 2.9) auch für UFG-Wolfram bestätigt.

Abbildung 2.9:  Dehnratensensitivität  m  in  Abhängigkeit  der  Korngröße  von  kubisch- kubisch-raumzentrierten  Metallen  bei  Raumtemperatur  [41]
Abbildung 2.9: Dehnratensensitivität m in Abhängigkeit der Korngröße von kubisch- kubisch-raumzentrierten Metallen bei Raumtemperatur [41]

Materialherstellung

Kaltwalzen

Ausgangsmaterial für das Walzen ist eine pulvermetallurgisch hergestellte Wolfram-Sinterplatte mit einer Dichte von etwa 94 % und Globulitkörnern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 18 µm [109]. Vor dem eigentlichen Kaltwalzen wird der Sinterkörper zunächst in mehreren Schritten auf eine Dicke von 5,5 mm warmgewalzt. Dieses Vorwalzen oberhalb der Rekristallisationstemperatur ist notwendig, da sonst das Material nicht ausreichend kalt umgeformt wird und es beim Walzen zu hohen Prozesskräften und Bruchgefahr kommt.

Zu diesem Zweck wird die Sinterplatte sowohl vor dem Walzen als auch gelegentlich zwischen den Walzschritten in einem Wasserstoffofen bei Temperaturen oberhalb der Rekristallisationstemperatur von Wolfram geglüht. Der Begriff Kaltwalzen bezieht sich auf das Walzen von Wolfram weit unterhalb der Rekristallisationstemperatur, obwohl die verwendeten Temperaturen immer noch hohe, homologe Temperaturen für viele andere Materialien sind. Das zuvor warmgewalzte Blech wird in mehreren Stufen auf eine Dicke von 200 µm gewalzt, wobei ein Teil bei 1000 µm, 500 µm, 300 µm und 200 µm für spätere Untersuchungen zurückgehalten wird.

Ein Ziel dieser Arbeit ist es, den Verformungsgrad mit den mikrostrukturellen und mechanischen Eigenschaften zu korrelieren. Daher ist es wichtig zu betonen, dass bei der Diskussion der Eigenschaftsänderungen zwischen 200 µm- und 100 µm-Blechen die Änderung der Walztemperatur als zusätzlicher Parameter berücksichtigt werden sollte. Das Walzen unterhalb der Rekristallisationstemperatur sollte zu einer Mikrostrukturentwicklung bis zum UFG-Bereich führen.

Die Ausgangsblechdicke 𝑡0 beträgt nach dem Warmwalzen 5,5 mm, da das Blech ab dieser Dicke nur noch unterhalb der Rekristallisationstemperatur kontinuierlich gewalzt wurde. Neben der Serie kaltgewalzter Platten wurden auch warmgewalztes Wolfram (hot-rolled, W-hr), rekristallisiertes Wolfram (W-rx) und gesintertes Wolfram (W-si) als Referenzmaterialien für die mechanischen Prüfmethoden untersucht .

Tabelle 3.1:  Übersicht  über  Dicken,  Umformgrade  und  Walztemperaturen  der  in  dieser  Arbeit  verwendeten  Serie  an  kaltgewalzten  Blechen  (W1000  –  W100),  sowie  des  Ausgangsmaterials (warmgewalzte Platte aus einem einzigen Sinterling)
Tabelle 3.1: Übersicht über Dicken, Umformgrade und Walztemperaturen der in dieser Arbeit verwendeten Serie an kaltgewalzten Blechen (W1000 – W100), sowie des Ausgangsmaterials (warmgewalzte Platte aus einem einzigen Sinterling)

Wärmebehandlung

Bei diesen Proben handelt es sich ebenfalls um technisch reines Wolfram, sie wurden jedoch bei der Plansee SE in einer anderen Charge als die oben beschriebenen Proben hergestellt. Für die Glühsequenz wurden nur die oben beschriebenen 100-µm-Wolframplatten verwendet, um die thermische Stabilität des ultrafeinkörnigen Wolframs zu untersuchen. Die in einem evakuierten Glasrohr enthaltene Probe wurde erst in den Ofen gegeben, nachdem sie auf die Zieltemperatur vorgeheizt worden war, um schnellere Aufheizraten zu gewährleisten.

Die Wärmebehandlungen bei 1200 °C – 1300 °C erfolgten in einem Maytech-Hochtemperatur-Vakuumofen, der in eine Zwick Z100 Universalprüfmaschine integriert ist. Um höhere Temperaturen im Bereich von 1400 °C – 2000 °C zu erreichen, wurden die Proben von Plansee SE in einem Wasserstoffofen geglüht. Die für die verschiedenen Temperaturbereiche verwendeten Öfen sind in Tabelle 3.3 zusammen mit den gemessenen Aufheiz- und Abkühlraten zusammengefasst.

Tabelle 3.3:  Übersicht über die für verschiedenen Glühtemperaturen verwendeten Öfen, inklusive  der mittleren Aufheizraten und Abkühlraten
Tabelle 3.3: Übersicht über die für verschiedenen Glühtemperaturen verwendeten Öfen, inklusive der mittleren Aufheizraten und Abkühlraten

Chemische Analyse

Bei Unterschieden in der chemischen Zusammensetzung der Proben lässt sich so der Einfluss von Oberflächenverunreinigungen durch den Umformprozess diskutieren. Bei der AES werden niederenergetische Auger-Elektronen analysiert, die durch Wechselwirkung mit der charakteristischen Röntgenstrahlung beim Übergang eines Elektrons auf ein energetisch günstigeres Niveau emittiert werden können. Aufgrund ihrer geringen Energie können nur Auger-Elektronen aus den obersten zehn Atomschichten die Probe verlassen, was die hervorragende Oberflächenempfindlichkeit von AES ermöglicht.

Das für diese Arbeit verwendete Gerät ist eine Physical Electronics 680 Xi Auger Nanoprobe mit einer Tiefenauflösung von 0,5 – 5 nm und einer elementabhängigen Auflösungsgrenze von 0,5 – 5 At.-%. Es ermöglicht auch die Tiefenprofilierung von Elementkonzentrationen bis zu einer Tiefe von 1000 nm durch wiederholten Wechsel zwischen Argonionensputtern und AES-Analyse.

Methoden der Mikrostrukturanalyse

Basisanalyse von Gefüge und Versetzungsdichte

Die Auswahl geeigneter charakteristischer Röntgenstrahlen mit einer Wellenlänge im Bereich des Netzebenenabstands führt aufgrund ihrer Wellennatur zu elastischer und kohärenter Streuung (Beugung) am Kristallgitter. Zusätzlich wurde der Cu-Kβ-Gehalt mit einer Rachinger-Korrektur reduziert und die Daten für die weitere Auswertung geglättet. Mit Ausnahme der Wärmebehandlung der geglühten Proben wurden die Proben nicht vorbehandelt und lediglich im Originalzustand durch Drahterodieren von den Platten entfernt.

Röntgenstrahlen wurden mit einer Beschleunigungsspannung von 30 mA und 40 kV in einem Kupfertarget erzeugt und die Proben wurden von 10° bis 135° (2θ) in Schritten von 0,01° gemessen. Im Vergleich zu HR-EBSD und TEM bietet XRD die höchste statistische Genauigkeit, da es ein relativ großes Probenvolumen mit einer bestrahlten Oberfläche in der Größenordnung von Quadratmillimetern und einer Informationstiefe von etwa einem Mikrometer misst. Die Mikrostrukturanalyse im REM wurde mit einer Hochgeschwindigkeits-EDAX-Hitari-Kamera durchgeführt, um die Kikuchi-Probe mittels Elektronenrückstreubeugung (EBSD) aufzuzeichnen.

Der Vergleich dieser transformierten Kikuchi-Muster mit einer Datenbank von Kikuchi-Mustern aller möglichen Kristallorientierungen des entsprechenden Materials ermöglicht eine in-situ-Bewertung der Kristallorientierung während der EBSD-Messung. Mit der Messung von Quadratmikrometern und einer lateralen Auflösung von weniger als 100 nm bei angemessenen Zeiten (ca. 200 Bilder/Sekunde) ist EBSD prädestiniert für die Analyse metallischer UFG-Materialien. Sofern nicht anders angegeben, wurden für jede Probe mehrere Bereiche von jeweils 30 µm x 24 µm in Schritten von 20 nm gemessen.

Dies soll gewährleisten, dass auch bei UFG-Körnern mit einer Korngröße von etwa 200 nm eine ausreichende Anzahl von Messpunkten pro Korn in jede Richtung erhalten werden kann. Um die Textur in Bezug auf Walzebene und Walzrichtung zu spezifizieren, musste der am Probenrand aufgenommene EBSD-Datensatz vor der Auswertung gedreht werden.

Abbildung 3.1:  Röntgendiffraktogramm eines Polykristalles. Es kommt nur dann zu einem Peak,  wenn es Netzebenen parallel zur Oberfläche gibt, die unter dem Winkel 2𝜃 die  Bragg-Gleichung erfüllen
Abbildung 3.1: Röntgendiffraktogramm eines Polykristalles. Es kommt nur dann zu einem Peak, wenn es Netzebenen parallel zur Oberfläche gibt, die unter dem Winkel 2𝜃 die Bragg-Gleichung erfüllen

Hochauflösende Elektronenrückstreubeugung (HR-EBSD) 53

Für die Probendicke der grobkörnigen Kupferfunktion werden die gleichmäßige Dehnung (rot, 𝜀𝑢𝑒), die Dehnung zwischen Einschnittbeginn und Bruch (blau, 𝜀𝑝𝑒) und die resultierende Bruchdehnung (schwarz, 𝜀𝑒𝑓) dargestellt. (konstante Messlänge L= 1 mm). Der Verformungsgrad unterstützt jedoch die in Abbildung 4.5 dargestellte pfannkuchenartige Kornform mit Korndehnung in Walzrichtung. Die Änderung der Versetzungsdichte über dem Verformungsgrad der drei untersuchten Proben ist in Abbildung 4.13 dargestellt.

Wie bei der Mikrostrukturstudie im vorherigen Kapitel (Abbildung 4.1) wurden beide Messungen an einer der Plattenkanten mit Blick in T-Richtung durchgeführt. Dieser Eindruck wird durch weitere Beispiele im Anhang bestätigt, darunter auch die in S-Richtung blickenden Figuren (siehe Abbildung A.18). Die Zugkurven in Form von technischen Spannungs-Dehnungs-Kurven für das kaltgewalzte Blech und für ein warmgewalztes Blech (W-hr) sind in Abbildung 4.21 dargestellt.

Bei einer Prüftemperatur von 20 °C (Abbildung 4.22(b)) zeigt der Vergleich zwischen den kaltgewalzten Blechen mit unterschiedlichen Umformgraden 𝜑 eine Tendenz zu einer schnelleren Durchhärtung (untere Kurve) bei höheren Umformgraden. Die Aufteilung von Rp0,2 in den athermischen Anteil (σath) und den thermischen Anteil (σ*) aufgrund der asymptotischen Kurve über der Knietemperatur (𝑇𝐾) ist in Abbildung 4.24 dargestellt. Um die Abhängigkeit der Streckgrenze von der Korngröße für verschiedene Prüftemperaturen zu diskutieren, zeigt Abbildung 4.26 den Verlauf der Streckgrenze (Rp0,2) über der Korngröße in der Form 𝑑𝐾−1 2⁄.

In dieser Arbeit wurden daher lange flache Proben (siehe Anhang, Abbildung A.1) verwendet, die jedoch unterschiedliche Dicken aufweisen. Die Temperaturabhängigkeit der gleichmäßigen Dehnung für fünf kaltgewalzte Bleche mit unterschiedlichen Umformgraden und Referenzmaterialien ist in Abbildung 4.27 dargestellt. Der Anstieg auf 800 °C in der W100-Platte kann auf eine Änderung der Mikrostruktur durch dynamische Rekristallisation zurückgeführt werden, wie in der Diskussion der Streckgrenze beschrieben (siehe Abbildung 4.24).

Abbildung 3.3:  Vorgehen  beim  HR-EBSD  Verfahren  zur  Auswertung  der  Kikuchipattern
Abbildung 3.3: Vorgehen beim HR-EBSD Verfahren zur Auswertung der Kikuchipattern

Hình ảnh

Abbildung 2.10:  Drei  Paradoxa  bei  UFG-Wolfram.  Trotz  einer  Erhöhung  der  Fließspannung  durch SPD-Umformung kommt es zu: (a) Erhöhung der Risszähigkeit im L-T  und T-L System bei Raumtemperatur [96,97], (b) Reduktion der  Spröd-Duktil-Übergangstemp
Abbildung 2.11:  Wahre  Spannungs-Dehnungs-Kurven  quasistatischer  und  dynamischer  Kompressionsversuche an ultrafeinkörnigen Wolframproben, hergestellt mittels  ECAP oder ECAP + Kaltwalzen („UFG W“)
Abbildung 2.12:  Literaturwerte  für  Härten  von  Wolfram,  hergestellt  mittels  verschiedener  Umformverfahren  und  entsprechend  unterschiedlicher  Mikrostruktur:
Tabelle 3.2:  Kennwerte  der  Referenzproben  W-si  [103],  W-hr  [103]  und  W-rx  [98]  für  die  mechanische Prüfung
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Tài liệu tham khảo

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