Nhận xét và thử sơ bộ

Trước khi tiến hành phân tích một dung dịch bao giờ cũng phải nhận xét và thử sơ bộ. Kết quả nhận xét và thử sơ bộ sẽ giúp dự đoán về thành phần dung dịch, nhờ đó giúp định hướng cho phân tích hệ thống, nửa hệ thống hay phân tích riêng biệt. Tuy nhiên, không được định kiến về sự có mặt hay vắng mặt với một ion cụ thể nào, trừ một vài trường hợp đặc biệt.

1.1. Nhận xét nhờ giác quan 1.1.1. Màu sắc

Dựa vào màu của dung dịch có thể dự kiến về sự có mặt một số cation và anion (Bảng 13).

Bảng 13. Màu của một số cation và anion

Màu dung dịch Những ion có thể có

Tím Lam

Lam tím đậm Đỏ nâu Đỏ da cam Đỏ máu Hồng Lục Vàng

MnO₄

-Cu²⁺ (trong nước) Cu²⁺ (trong amoniac) I₂

Cr₂O₇^2-; [ Fe(CN)₆]

3-Các phức của SCN^- và Fe³⁺

Co²⁺ (Trong nước)

Cr³⁺; Fe²⁺ (trong nước); Co²⁺ (trong acid mạnh) [Fe(CN)₆]^4- ; Cr0₄^2-; I₂ loãng; Fe³⁺

Muốn biết màu là của anion hay của cation, có thể thử sơ bộ như sau:

cho Na₂C0₃ bão hòa vào dung dịch, đun sôi, ly tâm. Nếu dung dịch có màu thì đó là màu của anion, nếu tủa có màu thì đó là màu của cation, còn nếu màu mất đi thì có thể là của Cl₂, Br₂, I₂. Nhớ rằng, màu của dung dịch có khi là hỗn hợp màu của nhiều chất.

1.1.2. Mùi

Khi dung dịch chứa một số hợp chất bay hơi, có thể tạo ra mùi của nó.

Ví dụ: mùi khai của NH₃ (dung dịch có NH₄⁺); mùi hạnh nhân của HCN (dung dịch có CN^-); mùi thối của H₂S (dung dịch có S^2-); mùi sốc lưu huỳnh cháy của SO₂ (dung dịch có HSO₃^2-); mùi dấm của CH₃COOH (dung dịch có CH₃COO^-)

1.2. Thử pH của dung dịch

Dựa vào pH ta có thể dự đoán sơ bộ thành phần của dung dịch.

ư Dung dịch có pH acid (làm đỏ giấy quỳ hoặc cho màu vàng với da cam methyl) thì:

+ Có thể chứa acid, ví dụ: HCl, H₂SO₄, NaHSO₃, NH₄Cl….

+ Không có mặt các anion bị huỷ ở môi trường acid, ví dụ: CO₃^2-, S₂O₃^2-, SO₃^2-…

+ Không thể đồng thời có mặt các ion có phản ứng oxy hóa khử với nhau ở môi trường acid, ví dụ: I^- với NO₂^-, ClO₃^-, AsO₄^3- (giải phóng I₂)/ NO₂^- với ClO₃^-/ SO₃^2- và S₂O₃^2- với AsO₄^3-/ NO₂^- với AsO₃^3-/ Sn²⁺

với Hg²⁺ hay Fe³⁺/ Cr₂O₇^2- và Mn0₄^- với I^-, Fe²⁺, NO₂^-, Sn²⁺/ v..v..

ư Dung dịch có pH kiềm (làm đỏ phenolphthalein, hoặc làm xanh giấy quỳ tím) thì:

Có thể có kiềm tự do hoặc các muối cho phản ứng kiềm, ví dụ:

NaHCO₃; K₂CO₃; NaCH₃COO^-;….

ư Dung dịch có pH trung tính thì không chứa acid hay kiềm tự do, không có mặt các muối dễ thuỷ phân.

1.3. Thử tính bay hơi của chất tan

Chẳng hạn cô cạn 1mL dung dịch rồi nung cặn. Nếu cặn bay hơi hết thì có thể đó là các muối amoni NH₄⁺, các acid và vài muối khác dễ phân huỷ thành khí.

1.4. Thử màu ngọn lửa

Nhúng dây Platin hay dây Nikelcrom sạch vào dung dịch rồi đưa vào ngọn lửa không màu của đèn khí, nhiều cation sẽ cho màu đặc trưng

Bảng 14: Màu ngọn lửa của các cation

Màu ngọn lửa Cation có mặt

Tím Vàng mạnh Đỏ mạnh Đỏ gạch Vàng lục Lục

Xanh lơ nhạt

K⁺, Cs⁺, Rb⁺ Na⁺

Sr²⁺, Li⁺ Ca²⁺

Ba²⁺

Cu²⁺, Bi³⁺

As, Sb, Pb

1.5. Thử một số phản ứng 1.51. Thủy phân

Pha loãng dần dung dịch, hoặc nhỏ vài giọt dung dịch vào 1mL nước cất. Nếu có tủa trắng xuất hiện và lại tan khi thêm acid thì đó có thể là muối của Bi³⁺, Sn^{2+, 4+}, đặc biệt là các muối Sb^{3+, 5+}

1.5.2. Thử với kiềm

Dựa vào màu tủa tạo thành và khả năng hoà tan của nó trong kiềm dư hay trong amoniac để dự đoán sự có mặt của một số ion trong dung dịch. Ví dụ:

ư Tủa trắng tan trong Na0H dư, nhưng không tan trong amoniac: các ion mặt sẽ là Al³⁺, Pb²⁺, Sb³⁺.

ư Tủa xanh lam, đen khi đun nóng, không tan trong NaOH dư, tan trong amoniac cho màu xanh lam đậm: ion có mặt là Cu²⁺.

ư Tủa nâu đỏ, không tan trong NaOH dư và Amoniac: ion có mặt là Fe³⁺. v..v.. (Xem các phản ứng đặc trưng và bảng tóm tắt các phản ứng ở các bài 3, 4, 5, 6 và 7).

1.5.3. Thử với NH₄OH và (NH₄)₂S

Lấy dung dịch cho tác dụng với HCl để tủa hết với các cation dạng muối clorid. Ly tâm. Lấy nước ly tâm và thêm vào đó NH₄0H dư:

ư Nếu không có tủa thì chắc chắn không có một lượng đáng kể của Mg²⁺, Al³⁺, Sb³⁺, Bi³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Sn^{2+, 4+}…

ư Nếu có Cu²⁺, Ni²⁺ sẽ cho dung dịch màu xanh của phức tan.

ư Tiếp sau đó, nhỏ vài giọt (NH₄)₂S vào dung dịch. Nếu vẫn không có tủa đen thì coi như không có Bi³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺…

1.5.4. Thử với (NH₄)₂SO₄

Lấy 1mL (NH₄)₂SO₄ bão hòa thêm vào vài giọt dung dịch thử, nếu không có tủa trắng thì không có Ba²⁺, Sr²⁺; còn nếu có tủa trắng thì có thể có Ba²⁺, Sr²⁺, Pb²⁺.

1.5.5. Thử bằng các thuốc thử nhóm đối với cation và anion để dự đoán nhóm ion hay một vài ion trong nhóm có thể có mặt trong dung dịch thử (xem các thuốc thử nhóm ở các bài phía trước).

Ngoài các phản ứng sơ bộ trên, người ta cũng chọn một vài phản ứng thử sơ bộ khác nữa để việc dự đoán các ion có mặt nhanh và gần đúng hơn.